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前言抗氧剂1010化学名为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯,是一种主抗氧剂,具有防止由光和热引起变色的作用。抗氧剂168化学名为三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯,能显著提高制品的光稳定性。抗氧剂168是一种辅助型抗氧剂,可以与主抗氧剂1010并用发挥协同效应,提高抗氧化效果,广泛应用于通用塑料、工程塑料、合成橡胶、纤维、热熔胶、树脂、油品、墨水、涂料等行业中。本实验根据中国化工行业标准HG/T 3713-2019和HG/T 3712-2010分别对抗氧剂1010和抗氧剂168样品进行测定,分析这两种样品的含量,并与标准规定的技术要求进行确认。1分析条件仪器配置:日立Primaide高效液相色谱仪,包括PM1110泵、PM1210自动进样器、PM1310 柱温箱、PM1410紫外检测器。日立Primaide高效液相色谱仪1抗氧剂1010色谱条件色谱柱:Hitachi LaChrom(5μm),4.6 x 250 mm流动相:A为甲醇,B为水,采用梯度洗脱;B起始比例为90%,在8min内变为100%,并保持14min。流 速:1.5 mL/min柱 温:40 ℃检测波长:275nm进样量:10μL2抗氧剂168色谱条件色谱柱:Hitachi LaChrom Ultra(5μm),4.6 x 150 mm流动相:甲醇流 速:1.2 mL/min柱 温:40 ℃检测波长:275nm进样量:10μL2测试结果寒假时间即将到来,为了让孩子们度过一个安全、愉快有健康的寒假生活,幼儿园寒假放假通知温馨提示,请各位家长做好孩子的安全防护工作。1抗氧剂1010样品测定称取抗氧剂1010样品0.08~0.1g,置于50mL容量瓶中,加入25mL乙酸乙酯使样品溶解完全,再加入甲醇至刻度,摇匀,超声脱气,过膜上机。抗氧剂1010样品测定抗氧剂1010样品结果表根据HG/T 3713-2019标准,计算抗氧剂1010的主含量和有效组分含量,其中抗氧剂1010主含量为96.868%,可以满足技术指标≥94%;有效组分的质量分数≥99.089%,可以满足技术指标≥98%。2 抗氧剂168样品测定称取抗氧剂168样品80~100mg,置于50mL容量瓶中,加入25mL乙酸乙酯使样品溶解完全,再加入甲醇至刻度,摇匀,超声脱气,过膜上机。标准样品测定抗氧剂168样品测定抗氧剂168样品结果表通过测定标准样品的峰面积,得到抗氧剂168标样和2,4-二叔丁基苯酚的校正因子分别是2.42*10-5和9.27*10-6。根据HG/T 3712-2010标准,代入校正因子进行计算,得到样品中抗氧剂168主含量为99.32%,可满足标准的技术要求≥99%;2,4-叔丁基苯酚含量为0.12%,可满足标准的技术要求≤0.2%。3实验结论使用日立Primaide HPLC建立了抗氧剂1010和抗氧剂168的分析方法,可以很好地对其进行定性和定量分析;其中抗氧剂1010样品的主含量≥94.0%、有效组分含量≥98.0%,抗氧剂168样品的主含量≥99.0%、2,4-叔丁基苯酚含量≤0.2%,均能完全满足中国化工行业标准的技术要求。公司介绍:日立科学仪器(北京)有限公司是世界500强日立集团旗下日立高新技术有限公司在北京设立的全资子公司。本公司秉承日立集团的使命、价值观和愿景,始终追寻“简化客户的高科技工艺”的企业理念,通过与客户的协同创新,积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。 我们的主要产品包括:各类电子显微镜、原子力显微镜等表面科学仪器和前处理设备,以及各类色谱、光谱、电化学等分析仪器。为了更好地服务于中国广大的日立客户,公司目前在北京、上海、广州、西安、成都、武汉、沈阳等十几个主要城市设立有分公司、办事处或联络处等分支机构,直接为客户提供快速便捷的、专业优质的各类相关技术咨询、应用支持和售后技术服务,从而协助我们的客户实现其目标,共创美好未来。
近年来由于核酸修饰和递送载体的突破,带来了变革性疗法的创新浪潮,其中被认为是继小分子药物、抗体药物之后第三代创新药物核酸药物迎来了爆发式增长,其优势在于广泛的可成药靶点、特异性强、安全性高、效果持久、开发成功率高和制造成本低等。寡核苷酸药物,即小核酸药物,是由十几个到几十个核苷酸串联组成的短链核酸,目前小核酸药物主要包括 RNAi 药物和 ASO 药物,作用于pre-mRNA或mRNA,通过干预靶标基因表达实现疾病治疗目的。目前小核酸药物大多通过亚磷酰胺三酯合成法进行合成。化学合成按照3-5的方向进行。常用的固相载体为可控微孔玻璃珠(CPG)或者聚苯乙烯微珠(PS beads),固相载体通过linker与初始核苷酸核糖的3-OH共价结合,而核糖的2-OH用诸如叔丁基二甲基硅基(TBDMS)的保护试剂进行保护,或是核糖的2端有甲氧基、F代、甲氧乙基等修饰,5-OH则用双甲氧基三苯甲基(DMT)保护。此外,由于腺嘌呤、鸟嘌呤和胞嘧啶存在伯氨基团,也需要用酰基试剂(例如苯甲酰基)进行保护。固相合成每个循环主要包括四个步骤:脱保护、偶联、氧化和加帽。第一步 脱保护(Detritylation)使用溶解在二氯甲烷/甲苯中的二氯乙酸(DCA)或三氯乙酸(TCA)移除核糖5端的DMT基团,暴露5-OH,以供下一步偶联。脱保护时间取决于流速和柱子尺寸,反应时间不够/脱保护剂酸性太弱会产生n-1杂质(与完整长度为n的寡核苷酸相比仅相差一个核苷酸);反应时间太长/脱保护剂酸性太强则导致序列中脱嘌呤的产生。反应完成后,用乙腈洗涤去除残留的脱保护剂,此步骤中乙腈含水量一般小于20ppm,乙腈需要使用较高流速去冲洗合成柱,脱保护试剂冲洗不干净导致n+杂质的产生。第二步 偶联(Coupling)合成目标的原料,亚磷酰胺保护核苷酸单体,与活化剂四氮唑混合,得到核苷亚磷酸活化中间体,它的3端被活化,5端羟基仍然被DMT保护,与溶液中游离的5端羟基发生偶联反应。为了保证较高的总产率,每个循环中都需要有较高的偶联效率。n-1杂质是偶联中最常见的杂质,它们是偶联效率低于100%的结果。与FLP相比,更高分子量的杂质(例如n+1)也存在于偶联步骤中,n+杂质的形成归因于活化剂四氮唑的弱酸性能移除一部分亚磷酰胺溶液中的DMT基团。第三步 氧化(Oxidation)偶联反应后新加上的核苷酸通过亚磷酯键(三价磷)与固相载体上的寡核苷酸链相连。亚磷酯键不稳定,易被酸、碱水解,在下一个循环的脱保护酸性环境中不稳定,因此需要被氧化成稳定的五价的磷。磷酸二酯键中的2-氰乙基保护基团可以使其在后续合成中更稳定。常用碘溶液将亚磷酰转化为磷酸三酯,得到稳定的寡核苷酸。此外通过将一个硫原子转移到P(三价)上也可以将其转化为P(五价),从而形成硫代磷酸酯键。氧化剂与固相载体的接触时间通常为1-4分钟。第四步 加帽(Capping)由于不可能达到100%的偶联效率,仍存在脱保护后没有反应的5-OH活性基团(一般少于2%),如果不加处理,那这些基团在下一个循环中仍能发生偶联,产生n-1杂质。通常使用两种试剂(通常使用醋酸酐和N-甲基咪唑的混合液作为加帽试剂)来酰化5-OH。经过以上四个步骤,一个核苷酸碱基被连接到固相载体的核苷酸上,再以酸脱去它的5-羟基上的保护基团DMT,重复以上步骤,直到所有要求合成的碱基被接上去。核酸合成系统就是将上述一系列化学合成过程进行自动化,精准化可控制的设备。仪器主要由柱塞系统泵、试剂阀、单体阀、试剂循环阀、紫外检测器、电导率、惰性气体控制盒、压力监测器、合成柱及软件控制系统等多个部分组成。大规模寡核苷酸合成系统采用流穿合成技术,泵精度高,规模广泛,滞留体积低,适用于不同规模和类型的寡核苷酸。其以灵活简便的方式创建和转移方法,为工艺开发和优化提供支持,同时系统先进的数据处理能力和分析工具可高效监测和控制合成。英赛斯大规模核酸合成系统
在国家自然科学基金的大力支持下(项目资助号:21021004),中国科学院大连化学物理研究所邹汉法研究员在磷酸化蛋白质组分析技术方面获得新进展,相关成果发表在最近一期的Nature Protocols上(2013,8,461-480)。(。固定化金属离子亲和色谱(IMAC) 是磷酸化蛋白质组学研究中最常用的磷酸化肽段富集技术之一,常规的IMAC使用的螯合基团有三羧甲基乙二胺、次氨基乙酸、亚氨基二乙酸等,在螯合铁、镓等金属离子后可用于磷酸肽的富集。其缺点是特异性不高,在富集磷酸肽的同时也富集了一些酸性肽。研究人员发现了磷酸酯锆或钛表面与磷酸肽之间的高特异性相互作用,并利用这一相互作用建立了以磷酸基团为螯合配体的新一代固定化金属离子亲和色谱技术。实验表明,该新型IMAC对磷酸肽富集的特异性优异,可以有效避免酸性肽段的非特异性吸附。与传统的IMAC相比较,其对磷酸肽的富集能力提高3-10倍,从而大大提高了蛋白质磷酸化分析的检测灵敏度和鉴定覆盖率。该新型IMAC方法自2006年发表首篇论文以来,已在Mol. Cell. Proteomics, J. Proteome Res., Anal. Chem.等蛋白质组学与分析化学权威期刊发表论文20余篇,其中2007年发表在Mol. Cell. Proteomics的一篇论文已经被引用110余次。采用该方法为核心技术进行了人类肝脏蛋白质磷酸化的规模化分离鉴定,建立了迄今为止国际上人类肝脏蛋白质磷酸化的最大数据集 (Mol. Cell. Proteomics,2012,11,1070-1083)。
仪器信息网讯近日,江苏省发布公告,注销南京托普化工科技有限公司、江苏金宏涂料有限公司、江苏德发树脂有限公司等102家危险化学品生产企业《危险化学品生产企业安全生产许可证》,终止相关企业的危险化学品生产活动。涉及的化学品包括2-丙烯酸-1,1-二甲基乙基酯、乙炔、醇酸树脂涂料、硫酸、氨基树脂涂料、氨基酸涂料、硝基涂料、锌粉、甲醇、红磷等。囊括了涂料、化工、焦化、日化、新材料、医药、生物科技、颜料、树脂、橡胶等多个行业领域。被注销的企业名单汇总如下:序号企业名称证书编号有效期起始日有效期终止日许可范围1南京托普化工科技有限公司(苏)WH安许证字[A00028]2018-12-282021-12-272-丙烯酸-1,1-二甲基乙基酯(2000吨/年)、2,4,4-三甲基-1-戊烯(98吨/年)***2南京建虹工业气体有限公司(苏)WH安许证字[A00076]2018-7-102021-7-9乙炔[溶于介质的](1116吨/年)***3南京非凡漆业有限公司(苏)WH安许证字[A00139]2016-11-252019-11-24醇酸树脂涂料(1500吨/年)、酚醛树脂涂料(1200吨/年)、丙烯酸酯类树脂涂料(150吨/年)、聚氨酯树脂涂料(150吨/年)、环氧树脂涂料(100吨/年)、氨基树脂涂料(20吨/年)、沥青涂料(10吨/年)***4南京溧水东南漆业有限公司(苏)WH安许证字[A00141]2016-11-102019-11-9氨基树脂涂料(300吨/年)、丙烯酸酯类树脂涂料(300吨/年)、醇酸树脂涂料(300吨/年)、酚醛树脂涂料(300吨/年)、环氧树脂涂料(300吨/年)、沥青涂料(300吨/年)、有机硅树脂(300吨/年)***5南京金彰实业有限公司(苏)WH安许证字[A00241]2018-6-52021-6-4硫酸(11000吨/年)、氨基磺酸(5000吨/年)***6南京云泰化工总厂(苏)WH安许证字[A00258]2018-6-52021-6-4硫酸(105000吨/年)、发烟硫酸(45000吨/年)***7南京金源钢涂有限公司(苏)WH安许证字[A00263]2017-9-222020-9-21氨基树脂涂料(200吨/年)、丙烯酸酯类树脂涂料(500吨/年)、醇酸树脂涂料(3000吨/年)、酚醛树脂涂料(900吨/年)、过氯乙烯树脂涂料(200吨/年)、环氧树脂涂料(800吨/年)、聚氨酯树脂涂料(300吨/年)、聚酯树脂涂料(50吨/年)、沥青涂料(50吨/年)、烯类树脂涂料(50吨/年)、橡胶涂料(100吨/年)、涂料用稀释剂(850吨/年)、醇酸树脂(2000吨/年)、干性醇酸树脂(1000吨/年)***8江苏金宏涂料有限公司(苏)WH安许证字[A00291]2016-11-252019-11-24醇酸树脂(5000吨/年)、酚醛树脂(1000吨/年)、丙烯酸酯类树脂涂料(2350吨/年)、环氧漆固化剂(850吨/年)、硝基涂料(410吨/年)、过氯乙烯树脂涂料(200吨/年)、醇酸树脂涂料(3000吨/年)、酚醛树脂涂料(130吨/年)、沥青涂料(150吨/年)、环氧树脂涂料(850吨/年)、氨基树脂涂料(100吨/年)、橡胶涂料(180吨/年)、涂料用稀释剂(760吨/年)、环氧腻子(20吨/年)***9南京立业工业气体厂(苏)WH安许证字[A00346]2017-7-172020-7-16氧[压缩的](1500吨/年)、氮[压缩的](150吨/年)***10南京江浦星中化工厂(苏)WH安许证字[A00348]2018-1-42021-1-3丙烯酸酯类树脂涂料(100吨/年)、醇酸树脂涂料(100吨/年)、环氧树脂涂料(600吨/年)、环氧漆固化剂(150吨/年)、涂料用稀释剂(550吨/年)***11南京齐正化学有限公司(苏)WH安许证字[A00368]2017-1-172020-1-16正硅酸甲酯(51.19吨/年)、丙基三氯硅烷(115.9吨/年)***12南京巴诗克环保科技有限公司(苏)WH安许证字[A00376]2018-5-42021-5-32-丙醇(400吨/年)、涂料用稀释剂(800吨/年)、香蕉水(200吨/年)、醇酸树脂涂料(20吨/年)、丙烯酸酯类树脂涂料(100吨/年)、硝基涂料(40吨/年)、硝基漆防潮剂(10吨/年)、酚醛树脂涂料(20吨/年)、氨基树脂涂料(70吨/年)、环氧树脂涂料(180吨/年)、环氧腻子(30吨/年)、元素有机涂料(10吨/年)、烯类树脂涂料(10吨/年)***13南京钟腾化工有限公司(苏)WH安许证字[A00388]2016-10-112019-10-10丁烯二酸酐[顺式](20000吨/年)***14无锡市正和工业气体有限公司(苏)WH安许证字[B00023]2017-7-252020-7-24乙炔(585吨/年)***15宜兴市华航工业气体有限公司(苏)WH安许证字[B00057]2018-2-112021-2-10氧[压缩的或液化的](1080吨/年)、氮[压缩的或液化的](600吨/年)***16京瓷化学(无锡)有限公司(苏)WH安许证字[B00433]2017-3-132020-3-12环氧树脂涂料(600吨/年)***17无锡市新万利化工有限公司(苏)WH安许证字[B00683]2018-8-162021-8-15过氯乙烯树脂涂料(700吨/年)、丙烯酸酯类树脂涂料(400吨/年)、醇酸树脂涂料(200吨/年)、涂料用稀释剂(600吨/年)***18无锡万博涂料化工有限公司(苏)WH安许证字[B00745]2018-8-162021-8-15丙烯酸酯类树脂涂料(500吨/年)、涂料用稀释剂(600吨/年)***19江苏和时利新材料股份有限公司(苏)WH安许证字[B00893]2016-11-102019-11-9四氢呋喃(2000吨/年)***20徐州亚东气体厂(苏)WH安许证字[C00017]2018-3-282021-3-27乙炔(150吨/年)***21徐州市聚源溶解乙炔厂(苏)WH安许证字[C00018]2018-7-302021-7-29乙炔(360吨/年)***22徐州市东风气体厂(苏)WH安许证字[C00024]2018-7-102021-7-10乙炔(111.15吨/年)***23徐州腾达焦化有限公司(苏)WH安许证字[C00140]2016-10-112019-10-10氮[压缩的或液化的](200吨/年)、煤气(200000吨/年)、氧[压缩的或液化的](200吨/年)、甲醇(100000吨/年)、杂戊醇(784吨/年)、粗苯(10612吨/年)、煤焦油(43698吨/年)、硫磺(1436吨/年)***24徐州市青年实业有限公司(苏)WH安许证字[C00147]2017-5-172020-5-16不干性醇酸树脂(1000吨/年)、醇酸树脂涂料(1000吨/年)、丙烯酸酯类树脂涂料(500吨/年)、氨基树脂涂料(500吨/年)、环氧树脂涂料(500吨/年)、聚酯树脂涂料(500吨/年)、涂料用稀释剂(1000吨/年)***25江苏唐彩新材料科技股份有限公司(苏)WH安许证字[C00165]2017-1-172020-1-16凹版油墨(1480吨/年)、网孔版油墨(10吨/年)、特种油墨(10吨/年)***26常州市佳美涂料有限公司(苏)WH安许证字[D00018]2018-10-162021-10-15聚酯树脂涂料(51吨/年)***27常州商都制笔有限公司(苏)WH安许证字[D00038]2018-7-102021-7-9硝基涂料(110吨/年)***28常州市武进湟里村前助剂有限公司(苏)WH安许证字[D00214]2018-5-42021-5-3涂料用稀释剂(100吨/年)***29常州市武进永升化工有限公司(苏)WH安许证字[D00257]2018-7-102021-7-9亚磷酸(50吨/年)***30常州中南化工有限公司(苏)WH安许证字[D00289]2018-7-102021-7-9甲醇(20吨/年)***31常州市金恒涂料有限公司(苏)WH安许证字[D00382]2019-2-282022-2-27环氧树脂涂料(300吨/年)、环氧腻子(60吨/年)、元素有机涂料(500吨/年)、涂料用稀释剂(80吨/年)、橡胶涂料(100吨/年)、丙烯酸酯类树脂涂料(390吨/年)***32溧阳振东制氧有限公司(苏)WH安许证字[D00385]2019-1-182022-1-17氧[压缩的或液化的](4200吨/年)、氮[压缩的或液化的](2000吨/年)***33常州康佳涂料有限公司(苏)WH安许证字[D00658]2017-3-132020-3-12丙烯酸酯类树脂涂料(150吨/年)、涂料用稀释剂(105吨/年)、烯类树脂涂料(45吨/年)***34常州市恒泰化工制造有限公司(苏)WH安许证字[D00725]2016-12-122019-12-11丙烯酸酯类树脂涂料(70吨/年)、烯类树脂涂料(100吨/年)、涂料用稀释剂(70吨/年)、环氧树脂涂料(210吨/年)***35常州久日化学有限公司(苏)WH安许证字[D00732]2017-6-162020-6-15盐酸(3000吨/年)、亚磷酸(1800)***36溧阳市辉煌气体有限公司(苏)WH安许证字[D00741]2017-3-272020-3-26氧[压缩的或液化的](300吨/年)、氮[压缩的或液化的](650吨/年)***37常州希柯涂料有限公司(苏)WH安许证字[D00754]2016-12-292019-12-28元素有机涂料(300吨/年)***38苏州开来涂料有限公司(苏)WH安许证字[E00633]2017-4-282020-4-27醇酸树脂(200吨/年)、醇酸树脂涂料(50吨/年)、丙烯酸酯类树脂涂料(50吨/年)、环氧树脂涂料(35吨/年)、氨基树脂涂料(10吨/年)、聚酯树脂涂料(10吨/年)***39韩一化工(昆山)有限公司(苏)WH安许证字[E00753]2017-6-302020-6-29锌粉(10800吨/年)***40南通正达农化有限公司(苏)WH安许证字[F00073]2017-2-102020-2-9磷化铝(210吨/年)***41海门市环宇化工厂(苏)WH安许证字[F00200]2017-2-102020-2-9氨溶液[含氨>10%](220吨/年)、硫酸汞(10吨/年)***42海门市药物化工厂(苏)WH安许证字[F00307]2016-10-112019-10-102-硝基苯酚(1000吨/年)***43南通大鹏化工有限公司(苏)WH安许证字[F00345]2017-1-222020-1-21苯乙腈(500吨/年)、氰基乙酸(550吨/年)***44南通天龙化工有限公司(苏)WH安许证字[F00353]2016-12-122019-12-11乙酰(基)乙烯酮[抑制了的](5000吨/年)、乙酸溶液[含量>10%~80%](7495吨/年)***45江苏容汇通用锂业股份有限公司(苏)WH安许证字[F00377]2018-1-42021-1-3氢氧化锂(2000吨/年)***46南通东港化工有限公司(苏)WH安许证字[F00400]2016-12-292019-12-28三氯乙烯(750吨/年)、四氯乙烯(750吨/年)、六氯乙烷(1000吨/年)***47南通天材科技有限公司(苏)WH安许证字[F00505]2016-12-122019-12-112828项其他类产品(混合戊烷:异戊烷36.9911%,正戊烷34.3569%,环戊烷7.7045%)(4810吨/年)***48连云港海威科技发展有限公司(苏)WH安许证字[G00072]2017-2-102020-2-9甲醇(300吨/年)***49连云港瑞鹏化工有限公司(苏)WH安许证字[G00084]2018-10-312021-10-30红磷(2000吨/年)、正磷酸(50吨/年)***50连云港凤蝶化工有限公司(苏)WH安许证字[G00101]2017-2-272020-2-261,3-二硝基苯(6500吨/年)、2-硝基苯胺(6000吨/年)、3-硝基苯胺(5000吨/年)***51连云港联化化学品有限公司(苏)WH安许证字[G00109]2017-7-172020-7-16正丁醇(24000吨/年)、乙醇[无水](4000吨/年)、丙酮(12000吨/年)***52连云港恒顺化工有限公司(苏)WH安许证字[G00175]2016-3-42019-3-3水杨酸(700吨/年)***53江苏天士力帝益药业有限公司(苏)WH安许证字[H00082]2016-12-292019-12-28甲醇(10吨/年)、乙醇溶液[按体积含乙醇大于24%](8吨/年)、丙酮(6吨/年)***54金湖县晨龙翔实业有限公司(苏)WH安许证字[H00088]2016-11-102019-11-9硫酸(18000吨/年)***55淮安市兴联有机化工有限公司(苏)WH安许证字[H00089]2016-10-112019-10-10三氯化铝[无水](3000吨/年)、盐酸(10吨/年)***56淮安源通电子材料有限公司(苏)WH安许证字[H00114]2017-2-272020-2-26三氯化磷(107吨/年)、盐酸(323吨/年)、三氯氧磷(120吨/年)***57淮安汇波材料科技有限公司(苏)WH安许证字[H00129]2016-11-102019-11-9甲苯(232吨/年)、二甲苯异构体混合物(108吨/年)、2828项其他类(呋喃树脂)(60000吨/年)、2828项其他类(磺酸固化剂)(20000吨/年)***58滨海恒冠医药化工有限公司(苏)WH安许证字[J00017]2016-12-292019-12-28乙醇溶液[按体积含乙醇大于24%](640吨/年)***59滨海县金港华盛气体有限公司(苏)WH安许证字[J00314]2016-12-292019-12-28氢(385吨/年)、氧[压缩的或液化的](2750吨/年)***60江苏鼎龙科技有限公司(苏)WH安许证字[J00324]2017-1-172020-1-16乙腈(10吨/年)、三氯乙腈(20吨/年)、盐酸(100吨/年)***61滨海新东方医化有限公司(苏)WH安许证字[J00333]2017-2-102020-2-91,3-环戊二烯(330吨/年)、1-氯-3-溴丙烷(38吨/年)、乙醇钠乙醇溶液(1920吨/年)、氨溶液[含氨>10%](21.6吨/年)、二氯甲烷(75吨/年)、氢溴酸(250吨/年)、吡啶(212吨/年)、N,N-二甲基苯胺(264.6吨/年)、甲醇(60.75吨/年)、盐酸(157.6吨/年)***62盐城常林生化有限公司(苏)WH安许证字[J00344]2017-3-272020-3-26丙酮(500吨/年)、4-羟基-4-甲基-2-戊酮(3000吨/年)、4-甲基-3-戊烯-2-酮(200吨/年)、盐酸(20吨/年)***63盐城顺恒化工有限公司(苏)WH安许证字[J00364]2016-12-292019-12-28硫酸(47.4吨/年)、氟化钠(1吨/年)、甲醇(12吨/年)***64滨海恒联化工有限公司(苏)WH安许证字[J00380]2016-11-252019-11-24甲醇(700吨/年)、乙醇[无水](500吨/年)、苯胺(1200吨/年)、正丁醇(50吨/年)、3-甲基苯胺(450吨/年)、4-甲基苯胺(170吨/年)、2-甲基苯胺(100吨/年)、N-甲基苯胺(1000吨/年)、N,N-二甲基苯胺(100吨/年)、N-乙基苯胺(200吨/年)、N,N-二乙基苯胺(200吨/年)、N-乙基间甲苯胺(200吨/年)、N,N-二乙基邻甲苯胺(10吨/年)、N-正丁基苯胺(20吨/年)、N,N-二丁基苯胺(5吨/年)、N-乙基对甲苯胺(5吨/年)、N,N-二乙基对甲苯胺(5吨/年)、N-苄基-N-乙基苯胺(10吨/年)***65盐城市华邦化工有限公司(苏)WH安许证字[J00390]2017-3-272020-3-26盐酸(8054.83吨/年)、次氯酸钠溶液[含有效氯>5%](154吨/年)、2,6-二氯苯酚(344.65吨/年)、2,4-二氯苯酚(5000吨/年)***66盐城市坤展化工有限公司(苏)WH安许证字[J00398]2016-10-112019-10-10盐酸(3292吨/年)、2-甲酚(76吨/年)***67响水新联合化学有限公司(苏)WH安许证字[J00399]2016-12-292019-12-28氟代苯(1500吨/年)、氢氟酸(1200吨/年)***68盐城三威化学有限公司(苏)WH安许证字[J00401]2016-11-252019-11-24N-乙基-1-萘胺(56吨/年)、乙酸[含量>80%](22吨/年)***69盐城恰爱娜生物科技有限公司(苏)WH安许证字[J00409]2016-12-122019-12-11杂戊醇(80吨/年)、正丁醇(65吨/年)、2-甲基-1-丁醇(66吨/年)、3-甲基-1-丁醇(217吨/年)、正丁酸(80吨/年)、乙酸异戊酯(150吨/年)、正丁酸乙酯(20吨/年)、异戊酸乙酯(50吨/年)、3-甲基丁醛(2吨/年)***70盐城市龙升化工有限公司(苏)WH安许证字[J00415]2017-2-272020-2-26溴苯(300吨/年)、1,2-二溴乙烷(200吨/年)、三溴甲烷(30吨/年)、三溴化磷(80吨/年)、溴(化)乙酰(30吨/年)、溴(化)丙酰(25吨/年)、溴乙酰溴(100吨/年)、2-溴丁烷(30吨/年)、1-溴-2-甲基丙烷(20吨/年)、3-溴-1-丙烯(150吨/年)、1-氯-2-溴乙烷(25吨/年)、溴(化)乙烷(100吨/年)、1-溴丙烷(350吨/年)、1-溴丁烷(50吨/年)、2-溴丙烷(200吨/年)、1-溴-3-甲基丁烷(80吨/年)、溴代正戊烷(300吨/年)、溴己烷(50吨/年)、溴代环戊烷(5吨/年)、溴乙酸(50吨/年)、废硫酸(685吨/年)、盐酸(256吨/年)、亚磷酸(82吨/年)、氢溴酸(220吨/年)、亚磷酸(14吨/年)、甲醇(77吨/年)、1-氯丙烷(105吨/年)、1-氯丁烷(80吨/年)、2-氯丙烷(65吨/年)、1-氯戊烷(30吨/年)、氯代正己烷(60吨/年)、氯代异丁烷(5吨/年)、1,3-二氯丙烷(50吨/年)、1,4-二氯丁烷(40吨/年)、1,2-二溴苯(15吨/年)、4-溴苯甲醚(25吨/年)、亚磷酸(14吨/年)、甲醇(77吨/年)***71盐城圣奥化工有限公司(苏)WH安许证字[J00452]2016-10-262019-10-25氟化氢[无水](4098.5吨/年)、氟代苯(2000吨/年)、氢氟酸(402吨/年)、亚硝酸钠(126.1吨/年)、硫酸(6399.3吨/年)***72响水恒利达科技化工有限公司(苏)WH安许证字[J00453]2016-12-292019-12-28亚硫酸氢铵(119463.38吨/年)、乙酸[含量>80%](1190.4吨/年)、盐酸(22611.12吨/年)***73建湖县上冈乙炔气有限公司(苏)WH安许证字[J00021]2017-11-202020-11-19乙炔【溶于介质的】(180吨/年)***74盐城广达乙炔气有限公司(苏)WH安许证字[J00023]2017-9-222020-9-21乙炔(100吨/年)***75盐城振阳聚氨酯材料有限公司(苏)WH安许证字[J00111]2018-8-162021-8-15聚氨酯树脂(5000吨/年)***76盐城利民农化有限公司(苏)WH安许证字[J00457]2017-4-102020-4-93-甲基-1-丁烯(80.6吨/年)、盐酸(1886.5吨/年)、甲基叔丁基甲酮(900吨/年)(以上产品生产场所:东厂区);甲醇(198吨/年)、甲硫醚(90吨/年)、乙酸酐(4.9吨/年)、乙醇[无水](36.6吨/年)、盐酸(1589.6吨/年)、乙酸甲酯(5.9吨/年)、丙酮(19.9吨/年)、乙酸乙酯(36.6吨/年)、次氯酸钠溶液[含有效氯>5%](87.61吨/年)(以上产品生产场所:西厂区)***77江苏德发树脂有限公司(苏)WH安许证字[J00091]2017-10-262020-10-25聚氨酯树脂(20000吨/年)***78江苏力禾颜料有限公司(苏)WH安许证字[J00475]2017-1-222020-1-21硫酸(208.2吨/年)、氨溶液[含氨>10%](21091.45吨/年)***79江苏扬农化工股份有限公司(苏)WH安许证字[K00001]2017-4-282020-4-27原乙酸三甲酯(2000吨/年)***80江苏扬农化工集团有限公司(苏)WH安许证字[K00008]2017-5-172020-5-163-氯硝基苯(300吨/年)、2-氯硝基苯(40000吨/年)、4-氯硝基苯(60000吨/年)、过氧化氢溶液[含量 8%](100000吨/年)、乙基环己烷(3000吨/年)、甲基环己烷(6000吨/年)、环己烷(6000吨/年)、1,2,3-三氯(代)苯(1450吨/年)、1,2,4-三氯(代)苯(8550吨/年)、1,2-二氯苯(9000吨/年)、1,4-二氯苯(29000吨/年)、1,3-二氯苯(5000吨/年)、次氯酸钠溶液[含有效氯>5%](15000吨/年)、盐酸(95000吨/年)、氢氧化钠溶液(120000吨/年)、氯苯(80000吨/年)、1,3-二氯-2-丙醇(40000吨/年)、三氯乙醛[稳定的](5000吨/年)***81扬州市普林斯化工有限公司(苏)WH安许证字[K00049]2018-5-222021-5-21盐酸(200吨/年)、1,2-二甲氧基乙烷(80吨/年)、1,3-二氯丙烷(80吨/年)、3-氯-1-丙醇(80吨/年)***82高邮市明义乙炔制造有限公司(苏)WH安许证字[K00058]2018-3-282021-3-27乙炔(200吨/年)***83扬州市经济开发区亿万新型涂料厂(苏)WH安许证字[K00142]2017-1-172020-1-16氨基树脂涂料(100吨/年)、环氧树脂涂料(100吨/年)、丙烯酸酯类树脂涂料(100吨/年)、沥青涂料(100吨/年)***84住精科技(扬州)有限公司(苏)WH安许证字[K00174]2018-11-262021-11-25氨(3000吨/年)、氨溶液[含氨>10%](4800吨/年)***85镇江茂源化工有限公司(苏)WH安许证字[L00004]2018-1-312021-1-30甲醇(700吨/年)、氨溶液[含氨>10%](550吨/年)***86丹阳市安达漆业有限公司(苏)WH安许证字[L00026]2016-12-292019-12-28丙烯酸酯类树脂涂料(100吨/年)、氨基树脂涂料(60吨/年)***87丹阳市万隆化工有限公司(苏)WH安许证字[L00047]2018-5-112021-5-10盐酸(2500吨/年)、苯甲酰氯(1000吨/年)、4-氯苯甲酰氯(1000吨/年)、2-氯苯甲酰氯(1000吨/年)、2,4-二氯苯甲酰氯(1000吨/年)***88丹阳市群杰化工有限公司(苏)WH安许证字[L00135]2016-10-262019-10-25丙烯酸酯类树脂涂料(60吨/年)、聚氨酯树脂涂料(30吨/年)***89丹阳市振邦涂料有限公司(苏)WH安许证字[L00137]2016-10-262019-10-25丙烯酸酯类树脂涂料(300吨/年)***90江苏华元焦化有限公司(苏)WH安许证字[L00176]2017-8-292020-8-28硫磺(1000吨/年)、煤气(166225吨/年)、煤焦油(25000吨/年)、苯(6000吨/年)***91句容玉明化工有限公司(苏)WH安许证字[L00198]2018-12-142021-12-13盐酸(34000吨/年)***92镇江宏鸣橡塑助剂有限公司(苏)WH安许证字[L00205]2016-10-112019-10-10盐酸(1100吨/年)、苯酚(500吨/年)、亚磷酸三苯酯(2500吨/年)***93丹阳市宏光涂料有限公司(苏)WH安许证字[L00224]2016-10-262019-10-25丙烯酸酯类树脂涂料(400吨/年)、醇酸树脂涂料(300吨/年)、聚氨酯树脂涂料(300吨/年)***94镇江市化剂厂有限公司(苏)WH安许证字[L00229]2017-2-102020-2-9乙醇[无水](2000吨/年)、2-丙醇(2000吨/年)、丙酮(800吨/年)、乙酸[含量>80%](800吨/年)、硝酸[含硝酸<70%](3000吨/年)、硫酸(2500吨/年)、盐酸(3000吨/年)、氢氟酸(1000吨/年)、过氧化氢溶液[27.5%>含量>8%](1800吨/年)、氟化钠(100吨/年)、氟化铵(200吨/年)、氟化钾(300吨/年)***95江苏长三角精细化工有限公司(苏)WH安许证字[L00230]2017-4-112020-4-9甲苯(100吨/年)、氯化氢[无水](3036吨/年)、混氯甲苯(52%邻氯甲苯、48%对氯甲苯)(10301吨/年)、4-氯甲苯(4350吨/年)、2-氯甲苯(5650吨/年)、马来酸酐(30000吨/年)、盐酸(10120吨/年)、2,4-二氯甲苯(85吨/年)、2,5-二氯甲苯(10吨/年)、2,6-二氯甲苯(85吨/年)、3,4-二氯甲苯(10吨/年)***96扬中市永勤制氧厂有限公司(苏)WH安许证字[L00247]2016-12-292019-12-28氧[压缩的或液化的](2036吨/年)、氮[压缩的或液化的](3564吨/年)***97靖江市德诚化工有限公司(苏)WH安许证字[M00124]2017-2-102020-2-91,2-苯二胺(200吨/年)***98靖江市天利化工厂有限公司(苏)WH安许证字[M00166]2017-3-132020-3-12二-(2-乙基己基)磷酸酯(300吨/年)、橡胶涂料(300吨/年)***99泰州开源化工有限公司(苏)WH安许证字[M00202]2016-11-252019-11-24苯(13800吨/年)、甲基苯(2600吨/年)、二甲苯异构体混合物(800吨/年)***100泰州凯世通石化有限公司(苏)WH安许证字[M00262]2016-11-102019-11-9溶剂油[闭杯闪点≤60℃](15000吨/年)***101沭阳兆宇酿酒有限公司(苏)WH安许证字[N00077]2016-10-112019-10-10乙醇溶液[-18℃≤闪点<23℃](50000吨/年)、杂戊醇(200吨/年)、乙醛(20000吨/年)、2-丁烯醛(10000吨/年)***102宿迁市福康装饰材料厂(苏)WH安许证字[N00079]2017-1-222020-1-21甲醛溶液(30000吨/年)***
在新冠肺炎(COVID-19) 疫情爆发期间,一次性聚丙烯口罩为我们提供了有效保护。据相关统计及估计,疫情大流行期间欧美有超过60%的人在公共场所佩戴口罩,在我国这一比例达到了90%;2020年全球每月消耗约1290亿个口罩。考虑到口罩中的添加剂及副产物,以及大量微纳米级的颗粒物,大量废弃口罩导致的污染物的环境释放以及长期佩戴口罩可能造成的健康影响引起了广泛关注。中国科学院生态环境研究中心环境分析与毒理研究组在口罩中污染物分析与识别方面开展了系统工作,取得重要进展。研究成果以“Disposable Polypropylene Face Masks: A Potential Source of Micro/Nanoparticles and Organic Contaminates in Humans为题,发表于环境领域顶级期刊Environ Sci & Technol (2023, 57, 5739-5750)上(文末阅读原文可查看)。选取一次性医用口罩(DMM)、外科口罩(MSM)和 (K)N95 口罩为研究对象 表征了口罩中微纳米颗粒的形状、尺寸、数量以及化学组成;使用GC-Orbitrap/MS,通过非靶向分析技术,在口罩中鉴定出了79种有机化合物,在口罩纺粘无纺布和熔喷布脱落的微纳米颗粒上鉴定出了18种化合物; 开展了初步健康风险评估。△ 研究内容示意图(点击查看大图)01口罩中有机化合物的筛查 针对佩戴口罩中的有机化合物,研究者首先提取了完整口罩中的有机化学物质。同时,收集口罩生产原材料(散装纺粘无纺布和熔喷无纺布)中的微纳米颗粒,提取颗粒上的有机化学物质。利用GC-Orbitrap/MS,在60,000分辨率下全扫描获得高分辨数据。基于TraceFinder 5.0和Deconvolution软件,结合保留指数进行非靶向分析,在整体口罩中初步检测到79种化合物,包括苯衍生物16种、烷烃20种、酚类10种、卤化物11种、萘类5种、酯类5种、联苯类2种、酮类3种、醚类3种。在颗粒物检出的18种化合物中,有 10种与口罩中检出物重合。 TraceFinder软件非靶向分析中,数据过滤条件包括精确质量偏差、信噪比、峰强度、离子重叠窗口、谱匹配参数、保留指数差值、标准品确认等。图1以随机样品为例,展示了筛选过程中化合物数量的变化情况。△图1. 随机抽取DMM、MSM 和 (K)N95 口罩中化合物数量随过滤条件的变化(点击查看大图)△图 2.口罩中二丁基羟基甲苯(BHT)、2,4-二叔丁基苯酚(DTBP)和三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯(TMS)在Tracefinder 数据处理软件的光谱解卷积结果 (上图)与其分析标准品的 EI质谱图匹配(下图)(点击查看大图)02去除背景 从采样到测试整个过程都可能引入分析伪影。由于完全物理去除污染物无法实现,尤其是当背景和伪影峰重叠时。有效解决办法是在分析过程始终正确采用程序空白。基于程序空白,数据处理过程中出现的任何背景可有效去除。 本文所有分析数据均附有程序空白。其中,从口罩原材料的颗粒中提取有机化合物的程序空白是对铝箔进行清洗、提取的提取液。GC-Orbitrap/MS配套的数据处理软件可自动扣除背景空白,当样品中色谱峰的响应比空白中峰响应高一定倍数时,便计入特征。 03定性识别的置信度 在非靶向和疑似靶向分析中,即使是 HRMS,仍存在假阳性率高的问题。因此,定义报告化学注释置信度的框架尤为重要。本研究基于Koelmel等人提出的置信框架(图3)对所识别化合物结构的可信度进行注释。口罩中共筛选出79种化合物,其中置信度为1的化合物4种,置信度为2的化合物70种,置信度为3的化合5种。置信度1有标准品。且在实验室内部用相同方法测试,对比保留时间、EI 质谱和参考质量一致。置信度2没有标准品,通过外部质谱库检索匹配到的唯一可能结构或母核相同的异构体,△RI、分子离子、EI谱图匹配。置信度3没有标准品,通过外部质谱库检索匹配到的暂定侯选物,△RI或分子离子或EI谱图匹配。置信度4没有标准品,外部谱库无匹配结果,可得到唯一化学式或化学系列类别。置信度5没有标准品。不能识别,但具有可重现的质谱图。△图3. GC-HRMS非靶向分析的置信度框架 04稳定性 在整个仪器分析过程中,每间隔 6-7 个样品注入质控混标溶液(含10个浓度均为10 ng/mL的目标物和1个内标)对 GC-HRMS 仪器的稳定性进行监测,总共测试 11 次质控样。计算每种化学品的绝对峰面积和内标校正峰面积的标准偏差,绝对峰面积RSD小于10% ,IS 校正峰面积RSD小于 4%,表明仪器的稳定性满足分析要求。△图 4. 质控混标10 种化学品的绝对峰面积 (a) 和 IS 校正峰面积 (b)(点击查看大图)05检出率 鉴定出的79种化合物中,18 种化合物的检出频率≥80%,44 种化合物的检测率低于20%,该特征在三类口罩中类似。低检出频率的化学品可能与个性化设计、制造、包装和储存条件有关,例如,在仅有的2个印刷口罩样本中检测到了5种着色剂。高检出频率的化合物反映了口罩生产中原材料和标准工艺流程相关的风险。例如,香兰素和二苯甲酮在口罩中的检出率较高,它们分别被用作塑料生产中的光引发剂,这表明口罩中存在有意添加的化学物质(IASs);此外,萘的高检出频率也说明非有意添加物(NIASs)的存在。这些有害物质或与工艺相关的未知化合物显然不属于常规检测的清单化合物,其发现依赖于非靶向分析。GC-Orbitrap/MS具备高灵敏度、高选择性、宽线性范围、完善的工作流,非常适用于此类分析。 06健康风险评估 以3种置信度为1的酚类为例进行初步的健康风险评估,发现计算出的暴露水平处于总允许暴露限值的1%以下,提示戴口罩造成的这些化合物相关的健康风险较低。当然,有些化学品即使在低暴露水平下也可能毒性很大,并且可能会发生复合暴露,因此需要进行详细的健康风险评估。GC-Orbitrap/MS实力非凡,对口罩这类重要的日用品开展非靶向分析,鉴定出79种置信度较高的化合物,发现了与原材料和生产工艺相关的添加剂和副产物。结语中科院生态环境研究中心江桂斌课题组主要开展新污染物的环境转化过程、毒理与健康效应研究,发展分析新技术、新仪器与新方法。研究成果发表在Nat Nanotechnol、Nat Commun、Chem Rev、Chem Soc Rev、Angew Chem Int Ed、Environ Health Perspect、 Environ Sci Technol等期刊。2021年课题组研制成功国际首台高通量多功能成组毒理学分析系统,为环境中未知有毒污染物的筛查及复合效应等的研究提供了全新的技术手段和通用平台。课题组成员包括多名杰青、优青,曾获得国家自然科学奖、美国化学会ES&T杰出成就奖、长江学者成就奖、科学探索奖、中国分析测试协会科学技术奖、 国家环保总局科学技术奖、中国科学院杰出科技成就奖等。
亚微米红外拉曼同步测量技术助力生物材料对骨组织矿化的研究取得重要进展!
由于红外光谱技术对于分子结构的敏感性,能够在无任何标记的情况下实现对生物样品成分的鉴定和分布解析,对于不便于荧光标记的生物组分鉴别十分有利,使得其在生命科学领域的应用越来越广泛。 近期Maryam Rahmati等人使用亚微米红外拉曼同步测量技术在Materials Today上报道骨生物材料对骨骼再生的研究中成功揭示了红外显微镜在组织样品分析中的潜力。众所周知,生物骨骼有机材料能够模仿天然组织功能,是作为受损骨骼良好的替代物。Maryam等通过设计两个富含脯氨酸的无序肽(IDP2和IDP6)并将它们添加到SmartBone(SBN)生物杂交替代物中,成功合成了具备改善由于植入物导致的组织矿化问题的新型材料。通过对家猪开颅损伤后8周和16周愈合情况的研究,作者团队发现这种材料能够很好的帮助颅骨愈合,如下图所示。研究富含脯氨酸的无序肽的成骨和生物矿化作用。(a)四组监测骨愈合情况的代表图包括假手术、SmartBone(SBN)、SBN + P2和sbn+P6(n = 8)。(b,c) mCT分析骨容积比的代表图像和统计数据(Obj. V/TV)、骨表面/体积比(Obj.S/Obj.v)和骨表面密度(Obj.S/TV),比例尺: 4 mm,(N = 8)。(d–g)研究钙化样品的矿化/非矿化的代表图像和统计数据。(h)碱性磷酸酶(ALP)和抗酒石酸酸性磷酸酶(TRAP)染色法研究脱钙骨中成骨细胞和破骨细胞的活性。 本文中作者认为通过亚微米红外拉曼同步测量技术检测,能够很好的评估IDP的结构变化,因为该技术能够很好的对组织进行高精度成像,并且不受组织粗糙度的影响。通过1037 cm-1的红外图分析,能够很好区别不同区域的磷酸酯和磷酸铵的分布。并通过数据对比实验组与对照组的分布来看,能够看到实验组的骨骼具有良好的矿化。对比1660 cm-1 和1546 cm-1的红外吸收峰可以证明肽发生了构象转变,而且这种转变是与磷酸盐的分布呈现明显相关的。说明了该材料具备良好的医疗价值,同时也说明了亚微米红外拉曼同步测量技术在评估植入生物材料和构象的影响中具备高的潜力。用亚微米红外拉曼同步测量技术研究IDP对的成骨和生物矿化效应的影响及其构象变化。红外40X光学图像和其上标记点的红外光谱(下)。两个单波长图像(1037/1660 cm-1)的比例图,突出显示了在光谱中观察到的富含矿物质和胺的区域。 美国Photothermal Spectroscopy Corp公司经多年潜心攻关,研发出的非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统—mIRage凭借其有的亚微米红外拉曼同步测量技术能够直接对样品表面进行红外光谱测试,并且不受到水的干扰,该设备成功将红外光谱的空间分辨率提升至亚微米(~500 nm);得益于其非接触式测量特性,该系统无需制备薄片,直接测试较厚样品,大地简化了制样过程、提高测试效率;同时可实现无接触式地快速简易测量,有效避免了传统ATR模式下的散射像差和交叉污染。且该设备在反射模式下所得谱图与透射模式下FTIR完全一致,还可以选配透射模式,十分适用于液体样品和一些特殊混合样品,大的扩展了光热红外在生命科学领域的应用范围(如图1所示)。亚微米红外拉曼同步测量系统,工作原理及钙化乳腺组织的红外成像图 这项先进技术让mIRage有别于传统的红外测试设备,能够对生命科学领域的常用样本,诸如细胞爬片,病理组织切片,单细胞细菌等有良好的兼容性,并让活细胞观测成为可能。除此之外,mIRage还可与拉曼光谱进行联用,实现同时同地相同分辨率的IR和Raman测试,且无荧光风险,能够帮助研究者更快速全面的确定所分析生物样品的化学组成信息。 亚微米红外拉曼同步测量技术在生命科学领域应用的显著优势:☛ 亚微米的空间分辨率;☛ 可直接获取液体中活细胞的红外成像;☛ 灵敏度高,可直接观测单细胞 (如细菌、哺乳动物细胞等);☛ 无米氏散射干扰,即使在细胞边缘也不受影响;☛ 高的光谱分辨率;☛ 无需直接接触即可测量软组织的红外光谱;☛ 可实现红外和拉曼同步测量;☛ 可实现超过10 μm厚的样品测试,直接置于载玻片上观察分析;☛ 可配置化的红外光源;
第二十届北京分析测试学术报告会暨展览会(BCEIA 2023) 将于2023年9月6-8日在北京 中国国际展览中心(顺义馆)召开。BCEIA作为展示国际新技术、新仪器、新设备的窗口,一直以来受到国内外众多专家、学者、科技人员的关注,同时,学术报告会作为BCEIA重要组成部分,始终面向世界科技前沿。BCEIA 2023将举办大会报告、分会报告、高峰论坛、同期会议、墙报展等多场精彩学术活动,邀请国内外各行业顶尖学者及学术带头人,分享最具前瞻性的研究进展,针对学科关注度最高的技术及应用进行研讨和交流。2023年9月7-8日,BCEIA2023学术报告会——环境分析分会将在学术会议区W-103会议室举行,聚焦“环境与健康”主题,围绕新污染物分析、暴露组学与暴露分析、微纳尺度颗粒物及效应、环境健康研究中的新分析技术与装置、AI和机器学习在环境分析中的应用等主题方向,邀请到21位国内环境领域资深专家带来精彩报告。特邀报告人报告摘要纳米尺度物质一旦进入生命体系,将面临复杂的多重生物屏障和生理结构,缺乏跨尺度、高灵敏、原位表征的技术手段是制约其发展的瓶颈问题。我们提出了纳米蛋白冠的原位表征、多种同步辐射分析技术和代谢分析方法联合应用的研究策略,通过发展多种同步辐射分析技术(同步辐射微束X射线荧光、X射线近边吸收结构谱学、nanoCT等),实现高灵敏、高分辨地原位解析纳米材料在靶组织、靶细胞内的分布及其化学形态。建立纳米材料与蛋白质、纳米材料与磷脂分子吸附结构的定量分析方法 发展单细胞水平的无损、三维高分辨、元素成像方法,用于观察单细胞内纳米材料空间分布和化学行为 阐明体内纳米材料的生物化学转化过程。专家简介陈春英,国家纳米科学中心研究员,国家杰出青年科学基金获得者,国家重点研发计划首席科学家。长期从事纳米蛋白冠的分析方法,进而发现了纳米颗粒体内命运的隐身效应、远端效应、生物可利用效应等生物学重要现象,指导纳米佐剂与药物递送系统等应用研究。研究成果在Nature Nanotechnology、Nature Methods、Nature Communications、Science Advances、PNAS、JACS、Angew Chem等期刊发表论文300余篇。先后获得国家自然科学奖二等奖、全国五一巾帼标兵、IUPAC化学化工杰出女性奖,TWAS 化学奖、RSC Environment Prize、ACS Bioconjugate Chemistry讲座奖、中国青年女科学家奖等。目前担任ACS Nano副主编以及多个期刊的编委。报告摘要人类暴露于基因毒性试剂可以通过亲电分子和亲核基团间的共价反应形成DNA加合物,如果不能被及时清除或修复,就有可能发生基因突变,从而诱导各种疾病的发生。靶向DNA加合物组学是新一代组学技术的一部分,通过对多种DNA加合物进行定量分析来全面表征DNA共价修饰,从而揭示疾病的重要机制。本研究基于超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QqQ-MS/MS)开发了一种快速、灵敏、覆盖范围广的靶向DNA加合物组学方法,可同时对41种DNA加合物进行绝对定量分析。经过色谱、质谱、前处理条件优化后,本方法具有较好的线%)和精密度(RSD%20%),回收率(57.1%-139.4%)也能满足DNA加合物分析的要求。将该方法应用在山西省的一项出生队列中,在2、5、10、20μg孕妇外周血白细胞DNA中,可分别检测到7、13、19、23种DNA加合物。仅需2μg孕妇外周血白细胞DNA即可精确定量5-甲基-2-脱氧胞苷(5-MedC)、5-羟甲基-2-脱氧胞苷(5-HmdC)、N6-甲基-2-脱氧腺苷(N6-MedA)、8-羟基-2-脱氧鸟苷(8-OHdG)、5-羟基-2-脱氧胞苷(5-OHdC)、1, N6-乙烯基-2-脱氧腺苷(1, N6-εdA)、N2-甲基-2-脱氧鸟苷(N2-MedG)这7种DNA加合物。通过进一步分析孕期孕妇血清中41种金属/类金属浓度与外周血白细胞DNA中DNA加合物浓度的关联,研究发现了多种金属/类金属与多种DNA加合物之间存在显著关联,如孕期砷(As)、银(Ag)、锗(Ge)元素浓度与5-MedC、5-HmdC、8-OHdG、1, N6-εdA浓度显著正相关,与N6-MedA浓度显著负相关。DNA加合物与金属/类金属间的这些关联为进一步表征金属的暴露效应以及在基于效应的暴露评估中应用靶向DNA加合物组提供了新的途径。专家简介北京大学环境科学与工程学院研究员。主要以生物标志物的开发和测量为手段研究环境污染物暴露对人体的健康效应及生物学机制。研究成果已在环境科学与健康领域的重要国际期刊上发表SCI论文80余篇。承担“国家第二次青藏高原综合科学考察”和国家自然科学基金委面上等项目,曾获得中国环境科学学会青年科学家奖和国家青年人才项目,2021年中国生态环境部十大科技进展主要完成人。现担任中国环境科学学会环境暴露科学专委会秘书长。报告摘要二次电喷雾离子化技术(Secondary electrospray ionization)是一种由电喷雾技术(Electrospray ionization)衍生而来的大气压离子化技术,通过电喷雾产生的初级电喷雾云离子化醇类、醛酮类、有机酸、酯类、不饱和烃等大多数种类有机组分。本文总结了课题组应用SESI源耦合高分辨质谱(SESI-HRMS)探究呼气分析在疾病生物标志物发现、药物监测、运动代谢监测等生命健康领域的应用基础研究和转化工作,分析了SESI-HRMS呼气分析亟需解决的问题与可能的解决方案。专家简介李雪,暨南大学研究员、博士生导师。博士毕业于清华大学环境科学与工程专业,曾在瑞士苏黎世联邦理工学院化学和应用生命科学系开展博士后研究工作。研究方向:聚焦二次电喷雾离子化(SESI)技术及SESI源装置研发、SESI-MS方法开发及应用转化研究十余年,相关研究成果在Nature Protocols、Angewandte Chemie International Edition、Analytical Chemistry、Environmental Science & Technology等SCI期刊发表论文76篇,所开发的新技术、新方法获英国发明专利授权3项、中国发明专利授权7项。基于上述研究工作,李雪博士主持了国家自然科学基金的优秀青年科学基金项目、重大研究计划培育项目、青年基金项目,以及国家科技部重点研发计划重点专项课题、瑞士联邦政府中瑞科技合作基金项目、“广东特支计划”科技创新青年拔尖人才、广东省国际科技合作项目等国家、省部级基础研究科研项目10余项 作为核心成员参与了国家科技部“创新人才推进计划重点领域创新团队”、“广东特支计划”本土创新创业团队项目。因在大气污染代谢组的质谱方法研发与仪器研制、呼出气挥发性有机物质谱检测新方法开发等方面的贡献荣获了中国化学会青年环境化学奖(两年一次,每次10人)和中国环境科学学会室内环境与健康分会“何兴舟室内环境与健康青年学术奖”(两年一次,每次2人),以及中国环境科学学会的“最美科技工作者”、优秀环境科技工作者奖、青年科技奖和广东省环境科学学会生态环境青年科技奖等荣誉。报告摘要Clustered Regularly Interspaced Short Palindromic Repeats (CRISPR) and CRISPR-associated (Cas) protein systems are advancing genome editing, measurement sciences, and diagnostic technology. We describe here the development of integrated CRISPR-Cas and isothermal amplification techniques and their applications to biological and environmental analysis. Incorporating CRISPR-Cas systems with various nucleic acid amplification strategies enables the generation of amplified detection signals, improvements in analytical specificity and sensitivity, and development of point-of-care diagnostic assays.1,2 To enable highly sensitive and selective detection of nucleic acids, we integrated CRISPR with two isothermal amplification techniques: loop mediated amplification (LAMP) and recombinase polymerase amplification (RPA). To achieve on-site and point-of-care ability of the assays, we developed simultaneous viral inactivation and RNA preservation approaches compatible with the CRISPR-based techniques. We successfully applied these techniques and the polymerase chain reaction (PCR) assays to the determination of SARS-CoV-2 RNA in human nasal and throat swabs, gargle liquid, saliva, and wastewater/sewage.3-7 The CRISPR systems take advantage of various Cas proteins for their particular features, including RNA-guided endonuclease activity, sequence-specific recognition, and multiple turnover trans-cleavage activity of Cas12 and Cas13. The isothermal amplification and CRISPR technology can be adopted for the determination of other nucleic acid targets and for the analysis of other biological and environmental samples.专家简介乐晓春(X. Chris Le)是加拿大皇家科学院院士、加拿大阿尔伯塔大学(University of Alberta)杰出教授(Distinguished University Professor)、加拿大生物分析技术和环境健康领域首席科学家(Canada Research Chair)、分析与环境毒理研究室主任。1983年毕业于武汉大学化学系,1986年在中国科学院生态环境研究中心获得硕士学位,1993年在加拿大英属哥伦比亚大学(University of British Columbia)获得博士学位,1995年进入阿尔伯塔大学(University of Alberta)任教。主要从事生命分析化学、环境科学、环境毒理与人体健康、基因损伤与修复、纳米材料与新药物等研究,发表论文三百余篇。获得了加拿大自然科学与工程研究委员会的E.W.R. Steacie Fellowship,加拿大化学学院的W.A.E. McBryde Medal Award、Maxxam Award和Environment Research and Development Award,阿尔伯塔大学的最高荣誉奖杯、Martha Cook Piper研究奖和杰出导师奖等。担任Journal of Environmental Sciences期刊主编、Analytical Chemistry期刊副主编、Environmental Health Perspectives期刊副主编,以及十余本期刊的编委。报告摘要合成抗氧剂(合成酚抗氧剂和亚磷酸酯抗氧剂)是一类大量生产使用的化学品,可延缓材料的氧化,延长材料的使用寿命。此前,关于这类物质环境污染的研究十分匮乏。我们基于灵敏分析方法建立和多介质样品分析,系统研究该类新污染物的环境污染和人体暴露。合成酚抗氧剂在我国的污泥中广泛检出,在中国和加拿大的灰尘中也普遍存在,其中BHT是环境样品中的优势污染物。进一步研究表明,合成酚抗氧剂在人体血清中可被检出。与环境样品类似,BHT是人体血清中的优势污染物。然而,人体内的BHT很难经尿液排出,它会被转化为BHT-COOH,再经尿液排出。与合成酚抗氧剂不同,亚磷酸酯抗氧剂(如AO168)在多数环境样品中未被检出。然而,其氧化产物(AO168O)在室内灰尘和标准参考物质SRM2585(生产于1993-1994年)中的浓度极高,表明亚磷酸酯抗氧剂的氧化产物所造成的室内环境污染已有30年。该系列研究首次证实合成抗氧剂已造成普遍的环境污染与人体暴露。专家简介刘润增,山东大学环境科学与工程学院教授/博导,环境与健康研究所所长 2016年毕业于中国科学院生态环境研究中心,获得博士学位,2016-2022年在多伦多大学从事博士后研究 国家自然科学基金优秀青年科学基金(海外)和山东省自然科学基金杰出青年科学基金获得者 发表SCI论文40余篇,以第一/通讯作者在环境领域权威期刊发表SCI论文23篇,其中15篇发表于One Earth、Environ Sci Technol和Environ Sci Technol Lett 获得中国分析测试协会科学技术奖CAIA奖特等奖(5/10),美国化学会James J. Morgan青年科学家荣誉奖 担任中国环境科学学会环境化学分会委员和J Environ Sci、Environ Health、《环境化学》等多本中英文期刊的青年编委/客座编辑。报告摘要In recent years, metabolomics has been increasingly applied in the fields such as clinical medicine, biology, and environmental health, becoming a powerful approach for studying the onset and development of diseases and the mechanisms of substance toxicity. High-performance liquid chromatography coupled with mass spectrometry (HPLC-MS) is the mainstream platform for metabolomics analysis, enabling high-throughput and accurate determination of metabolites. It can sensitively indicate the physiological and pathological state of the body, facilitating discover of metabolic differences between pollutant exposure and disease occurrence and revealing the key metabolic pathway disturbances, thus showing great significance on explaining the mechanism of toxic effects or disease characteristics, and exploration of potential biomarkers.Base on the above, our group has been focusing on the optimization and application of metabolomics analysis techniques. We have developed the Ref-M metabolomics batch effect elimination strategy, which was applied to the study of serum metabolism in early-stage lung adenocarcinoma. We have also investigated the toxic effects mechanisms of perfluorooctanoic acid (PFOA) and inorganic arsenic using non-targeted metabolomics and metabolic flux techniques. Moreover, by combining high-content analysis with metabolomics technology, We have elucidated the immune toxicity mechanisms of chlorinated polycyclic aromatic hydrocarbons (CIPAHs).Fig. 1. Application of Ref-M strategy in serum metabolism study of early lung adenocarcinoma and benign nodule报告摘要多卤代化合物是一类典型的有机污染物,具有生物放大性、环境持久性和毒性,对全球生态系统和人类带来健康危害。本研究针对高环境暴露的多卤代化合物,通过在液相流动相中添加四苯基氯化鏻(Ph4PCl),能普遍显著增强多卤化合物的电离和灵敏度(1-3个数量级),结合卤代化合物分子式的同位素指纹匹配算法,实现了少量人体血液中近700个多卤代化合物的高通量鉴定和扫描,进一步将该试剂用于生物体内该物质的质谱成像分析,并结合空间代谢组分析了典型多卤化合物的代谢干扰效应。专家简介万祎,教授,北京大学城市与环境学院,2007年获得北京大学博士学位。2008年赴加拿大萨省大学毒理中心从事博士后研究,2009年任毒理中心副研究员。2011年特聘为北京大学城市与环境学院“百人计划”研究员。主要从事微量有毒有害污染物的环境行为及毒理效应研究,在国外学术期刊上发表论文90余篇SCI论文,2015年获国家自然科学二等奖(排名第二)。报告摘要细菌是最早的生命形式之一,在地球上无处不在。虽然细菌在维持生态系统方面发挥着深远的作用,但是致病菌引起致命的传染性疾病。在这里,我将介绍我们实验室近期发展的单细胞电感耦合等离子体四极杆质谱 (SC-ICP-qMS) 对病原菌进行高度灵敏准确计数的方法。其中,炔基D-丙氨酸通过细菌内在的代谢机制组装到病原菌细胞壁中,可以利用实验室自行设计制备的叠氮-DOTA-镧系元素(Ln)标签进行点击标记。此外,使用相应的镧系元素编码的细菌抗体来识别所检测的细菌种类。另一方面,针对宿主细胞表面的不同糖基化糖单元采用非天然单糖代谢组装或酶选择性催化Ln-tag 标记策略,在SC-ICP-qMS平台上可实现细菌-细胞相互作用的追踪。以这样的策略,我们不仅可以计数与其宿主细胞相互作用的细菌,还可以通过特异性糖苷酶消除方法发现细胞表面糖基化的哪种类型或基序在介导细菌-细胞相互作用中发挥更重要的作用。专家简介王秋泉,厦门大学化学化工学院教授。1998年3月毕业于日本国立群马大学工学部,获得工学博士学位 在厦门大学化学博士后流动站工作两年后,留校工作至今。在国家自然科学基金重大项目课题、重点项目和面上项目以及科技部重点基础研究项目课题等的支持下,开展:1)原子光谱/质谱原子化/离子化新技术、分析方法学 2)色谱新型固定相材料的设计制备和3)持久性有毒物质的分析和致毒机制等研究工作 至今公开发表研究和综述论文百余篇、获得授权发明专利十余件,培养博士/硕士研究生百余名 受邀在国际国内会议上作大会/邀请报告百余次。报告摘要自然资源开发和利用的同时带来一系列的环境污染、生态破坏问题。环境污染物分析技术为建设生态环境安全,促进可持续发展提供理论支撑。传统大型仪器存在专业设备与操作高、时效性低、前处理繁琐、现场分析存在瓶颈等问题,难以满足环境污染物分析的需求。电化学传感器技术作为环境监测与分析的关键手段之一,不断受到关注和研究。针对环境化学与生物要素种类繁多、性质各异,分子、离子污染物含量低、危害大、赋存介质复杂的特点,亟需发展具有高效抗污染性能的新型电化学传感器,并探究其在环境分析中的应用。基于以上背景,我们提出设计具有自由取向的多级抗污染功能的防污涂层,用于复杂废水样品中抗性基因(MecA)的超灵敏、抗污染检测。所制备的防污涂层,可在传感界面形成强水合保护层阻隔其他污染物对传感界面的接触和粘附。通过调节多肽在电极界面上的空间构型,提高电极界面水合层结构的稳定性,制备了兼具抗污染性能和优异电子转移能力的抗污染微纳传感界面。进一步将捕获探针组装在抗污染电极界面上,该防污涂层不仅具有优异的抗污染性能,同时进一步稳定信号捕获探针的结构,从而确保信号放大过程。得益于独特的水合电子传递层,mecA基因可以在0.05-5000 pM的宽线性范围内进行电化学检测,检测限为16.67 fM。在未处理的废水样品中暴露15天后,DNA传感器仍保留了91.8%的初始信号。优异的长期防污能力、优异的电化学响应和令人满意的回收率(95-115%)证明所制备的传感器可实现复杂水样中mecA抗性基因直接检测。这将为复杂水环境介质中简单、快速、超痕量的ARGs检测提供有力的技术支撑。专家简介王颖,同济大学长聘教授、博士生导师,现任环境科学与工程学院副院长。2007年毕业于武汉大学获学士学位,2012年毕业于清华大学获博士学位。2018年入选上海市青年科技启明星计划,2019年入选国家“万人计划”青年拔尖人才,2022年入选国家“万人计划”科技创新领军人才。从事污染物分析传感、环境电化学与电分析方法等方面的研究,作为项目负责人主持国家自然科学基金项目3项(青年项目1项、面上项目2项),科技部、环保部和上海市等省部级科技项目4项及其他重大横向课题3项。以第一/通讯作者在Nature子刊及环境化学顶级期刊如Nat. Protoc.、Proc. Natl. Acad. Sci. U.S.A.、J. Am. Chem. Soc.、Environ. Sci. Technol.等发表论文50余。