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2、要 本发明公开了一种聚羧酸缓凝高效泵送剂 及其制备方法， 它包括底料、 A料和B料， 其中， 按 质量份计， 底料包括： 聚氧乙烯醚大单体1500 2000份， 氧化剂2030份， 麦芽糖50100份， 蔗 糖3050份， 水10001200份； A料包括： 中间转 移链1520份， 催化剂13份， 水720780份； B 料包括： 不饱和磺酸基中间体200250份， 水450 500份。 该聚羧酸缓凝泵送剂减水率可达18 35， 混凝土各龄期强度均有显著提升， 37天 抗压强度比为130150左右， 28天强度仍可提 高20； 具备良好的泵送性能， 净增坍落度不小 于100mm， 2h坍落度。
3、损失率小于20， 可配制自流 平、 免振捣混凝土； 显著增大了混凝土的流动性， 改善施工性能， 延缓水泥水化放热峰值， 避免施 工结合层冷缝现象， 有效提高抗裂防水性能。 权利要求书1页 说明书4页 CN 108774297 A 2018.11.09 CN 108774297 A 1.一种聚羧酸缓凝高效泵送剂， 其特征在于， 它包括底料、 A料和B料， 其中， 按质量份 计， 底料包括： 聚氧乙烯醚大单体15002000份， 氧化剂2030份， 麦芽糖50100份， 蔗糖 3050份， 水10001200份； A料包括： 中间转移链1520份， 催化剂13份， 水720780份； B料包括： 。
4、不饱和磺酸基中间体200250份， 水450500份。 2.根据权利要求1所述的聚羧酸缓凝高效泵送剂， 其特征在于， 所述聚氧乙烯醚大单体 的分子量为10001500。 3.根据权利要求1所述的聚羧酸缓凝高效泵送剂， 其特征在于， 所述氧化剂为过硫酸 钾、 过氧化氢、 高锰酸钾和重铬酸钾中的一种或两种以上的组合。 4.根据权利要求1所述的聚羧酸缓凝高效泵送剂， 其特征在于， 所述中间转移链为甲基 丙烯磺酸钠。 5.根据权利要求1所述的聚羧酸缓凝高效泵送剂， 其特征在于， 所述催化剂为硫酸亚 铁、 硫酸亚铁铵、 三氯化钛、 氯化锌和氯化铜中的一种或两种以上的组合。 6.权利要求1所述聚羧酸缓凝高。
5、效泵送剂的制备方法， 其特征在于， 包括如下步骤： 步骤一： 在反应釜中加入水， 投入聚氧乙烯醚大单体， 搅拌使得聚氧乙烯醚大单体的溶 解率大于80， 然后加入氧化剂、 麦芽糖和蔗糖， 继续搅拌1525min得到底料； 步骤二： 将中间转移链、 催化剂和水混合均匀得到A料， 将不饱和磺酸基中间体和水混 合均匀得到B料； 步骤三： 向步骤一底料中滴加A料， 并在22.5h内滴加完， 在A料开始滴加810min后 开始滴加B料， 并在A料加完前810min滴加完B料； 步骤四： A料滴加完后， 体系会有一定的温升， 当温度升到最高时补入一定量的水， 搅拌 2530min后出料。 7.根据权利要求6。
6、所述的聚羧酸缓凝高效泵送剂的制备方法， 其特征在于， 步骤四中补 水的质量为底料质量的1/3。 权利要求书 1/1 页 2 CN 108774297 A 2 一种聚羧酸缓凝高效泵送剂及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种聚羧酸缓凝高效泵送剂及其制备方法， 属于混凝土外加剂领域。 背景技术 0002 聚羧酸减水剂(PolycarboxylateSuperplasticizer)是一种高性能减水剂， 是水 泥混凝土运用中的一种水泥分散剂。 广泛应用于公路、 桥梁、 大坝、 隧道、 高层建筑等工程。 根据其主链结构的不同可以将聚羧酸系高效减水剂产品分为两大类： 一类以丙烯酸或甲基 丙烯酸为。
7、主链,接枝不同侧链长度的聚醚。 另一类是以马来酸酐为主链接枝不同侧链长度 的聚醚。 以此为基础， 衍生了一系列不同特性的高性能减水剂产品。 现有的聚羧酸减水剂一 般以高减水为目标， 但往往会损害混凝土的流动性， 并引入大量的气泡， 无法满足泵送混凝 土的需要。 发明内容 0003 本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足， 提供一种具有减水率高、 与 水泥适应性好， 适合泵送混凝土施工的聚羧酸缓凝高效泵送剂。 0004 为了解决上述技术问题， 本发明采用的技术方案如下： 0005 一种聚羧酸缓凝高效泵送剂， 它包括底料、 A料和B料， 其中， 按质量份计， 0006 底料包括： 聚氧乙烯醚。
8、大单体15002000份， 氧化剂2030份， 麦芽糖50100份， 蔗糖3050份， 水10001200份； 0007 A料包括： 中间转移链1520份， 催化剂13份， 水720780份； 0008 B料包括： 不饱和磺酸基中间体200250份， 水450500份。 0009 其中， 所述聚氧乙烯醚大单体的分子量为10001500。 0010 所述氧化剂为过硫酸钾、 过氧化氢、 高锰酸钾和重铬酸钾中的一种或两种以上的 组合。 0011 所述中间转移链为甲基丙烯磺酸钠。 0012 所述催化剂为硫酸亚铁、 硫酸亚铁铵、 三氯化钛、 氯化锌和氯化铜中的一种或两种 以上的组合。 0013 本发明还。
9、提供上述聚羧酸缓凝高效泵送剂的制备方法， 包括如下步骤： 0014 步骤一： 在反应釜中加入水， 投入聚氧乙烯醚大单体， 搅拌使得聚氧乙烯醚大单体 的溶解率大于80， 然后加入氧化剂、 麦芽糖和蔗糖， 继续搅拌1525min得到底料； 0015 步骤二： 将中间转移链、 催化剂和水混合均匀得到A料， 将不饱和磺酸基中间体和 水混合均匀得到B料； 0016 步骤三： 向步骤一底料中滴加A料， 并在22.5h内滴加完， 在A料开始滴加8 10min后开始滴加B料， 并在A料加完前810min滴加完B料； 0017 步骤四： A料滴加完后， 体系会有一定的温升， 当温度升到最高时补入一定量的水， 搅。
10、拌2530min后出料。 说明书 1/4 页 3 CN 108774297 A 3 0018 其中， 步骤四中补水的质量为底料质量的1/3。 0019 本发明制备的产品具有梳形结构， 分子中采用具有更长长度的聚氧乙烯长链和高 密度磺酸基团， 使得具有更大的空间位阻作用和静电斥力作用， 为水泥提供了更大的分散 性和更高的减水率。 体系中引入麦芽糖和蔗糖缓凝成分， 其分散在梳形结构中， 均匀覆盖在 未水化水泥颗粒表面， 延缓水泥颗粒溶解与水化， 并降低颗粒表面的粗糙度， 增强浆体的流 动性。 0020 有益效果： 0021 本发明聚羧酸缓凝高效泵送剂与基准混凝土同坍落度和等水泥用量的前提下， 减 。
11、水率可达1835， 混凝土各龄期强度均有显著提升， 37天抗压强度比为130150左 右， 28天强度仍可提高20； 具备良好的泵送性能， 净增坍落度不小于100mm， 2h坍落度损失 率小于20， 可配制自流平、 免振捣混凝土； 显著增大了混凝土的流动性， 改善施工性能， 延 缓水泥水化放热峰值， 避免施工结合层冷缝现象， 有效提高抗裂防水性能。 具体实施方式 0022 根据下述实施例， 可以更好地理解本发明。 0023 实施例1 0024 步骤一： 在反应釜中加入水1000份， 投入聚氧乙烯醚大单体2000份， 搅拌使得聚氧 乙烯醚大单体的溶解率大于80， 然后加入过硫酸钾20份、 麦芽糖。
12、50份和蔗糖30份， 继续搅 拌1525min得到底料； 0025 步骤二： 将甲基丙烯磺酸钠15份、 硫酸亚铁1份和水750份混合均匀得到A料， 将不 饱和磺酸基中间体200份和水450份混合均匀得到B料； 0026 步骤三： 向步骤一底料中滴加A料， 在A料开始滴加8min后开始滴加B料， 并在A料加 完前8min滴加完B料， A料在22.5h内滴加完； 0027 步骤四： A料滴加完后， 体系会有一定的温升， 当温度升到最高时补入底料质量1/3 的水， 搅拌2530min后出料。 0028 实施例2 0029 步骤一： 在反应釜中加入水1200份， 投入聚氧乙烯醚大单体2000份， 搅拌。
13、使得聚氧 乙烯醚大单体的溶解率大于80， 然后加入过硫酸钾30份、 麦芽糖100份和蔗糖50份， 继续 搅拌1525min得到底料； 0030 步骤二： 将甲基丙烯磺酸钠20份、 硫酸亚铁3份和水780份混合均匀得到A料， 将不 饱和磺酸基中间体250份和水500份混合均匀得到B料； 0031 步骤三： 向步骤一底料中滴加A料， 在A料开始滴加10min后开始滴加B料， 并在A料 加完前10min滴加完B料， A料在22.5h内滴加完； 0032 步骤四： A料滴加完后， 体系会有一定的温升， 当温度升到最高时补入底料质量1/3 的水， 搅拌2530min后出料。 0033 实施例3 0034。
14、 步骤一： 在反应釜中加入水1000份， 投入聚氧乙烯醚大单体1500份， 搅拌使得聚氧 乙烯醚大单体的溶解率大于80， 然后加入过硫酸钾20份、 麦芽糖80份和蔗糖40份， 继续搅 拌1525min得到底料； 说明书 2/4 页 4 CN 108774297 A 4 0035 步骤二： 将甲基丙烯磺酸钠16份、 硫酸亚铁1份和水720份混合均匀得到A料， 将不 饱和磺酸基中间体210份和水480份混合均匀得到B料； 0036 步骤三： 向步骤一底料中滴加A料， 在A料开始滴加8min后开始滴加B料， 并在A料加 完前8min滴加完B料， A料在22.5h内滴加完； 0037 步骤四： A料滴。
15、加完后， 体系会有一定的温升， 当温度升到最高时补入底料质量1/3 的水， 搅拌2530min后出料。 0038 实施例4 0039 步骤一： 在反应釜中加入水1025份， 投入聚氧乙烯醚大单体1700份， 搅拌使得聚氧 乙烯醚大单体的溶解率大于80， 然后加入过硫酸钾25份、 麦芽糖65份和蔗糖45份， 继续搅 拌1525min得到底料； 0040 步骤二： 将甲基丙烯磺酸钠16份、 硫酸亚铁2份和水752份混合均匀得到A料， 将不 饱和磺酸基中间体223份和水466份混合均匀得到B料； 0041 步骤三： 向步骤一底料中滴加A料， 在A料开始滴加8min后开始滴加B料， 并在A料加 完前8。
16、min滴加完B料， A料在22.5h内滴加完； 0042 步骤四： A料滴加完后， 体系会有一定的温升， 当温度升到最高时补入底料质量1/3 的水， 搅拌2530min后出料。 0043 将实施例14制备的聚羧酸泵送剂进行净浆实验和混凝土性能实验， 掺量均为 0.3wt， 实验结果见表1。 0044 表1 0045 参数实施例1实施例2实施例3实施例4基准混凝土 减水率()24.228.631.534.7/ 初始流动度(mm) 1h后流动度(mm)196 初始塌落度(mm)186 2h后塌落度(mm)1761731761。
17、8177 含气量()4.64.83.93.45.9 体积稳定性优优优优良 抗渗性优优优优良 抗冻融性优优优优良 3d强度(MPa)8.68.88.89.37.4 7d强度(MPa)18.419.720.521.815.8 28d强度(MPa)34.635.837.539.427.3 0046 从表中数据可以看出， 掺有聚羧酸缓凝高效泵送剂后， 混凝土相较基准混凝土减 水率可达1835， 混凝土各龄期强度均有显著提升， 37天抗压强度比为130150左 右， 28天强度仍可提高20； 具备良好的泵送性能， 净增坍落度不小于100mm， 2h坍落度损失 率小于20， 显著增大了混凝土的流动性， 改善施工性能， 有效提高抗裂防水性能。 0047 本发明提供了一种聚羧酸缓凝高效泵送剂及其制备方法的思路及方法， 具体实现 该技术方案的方法和途径很多， 以上所述仅是本发明的优选实施方式， 应当指出， 对于本技 说明书 3/4 页 5 CN 108774297 A 5 术领域的普通技术人员来说， 在不脱离本发明原理的前提下， 还可以做出若干改进和润饰， 这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。 本实施例中未明确的各组成部分均可用现有 技术加以实现。 说明书 4/4 页 6 CN 108774297 A 6 。
本发明公开了一种聚羧酸缓凝高效泵送剂及其制备方法，它包括底料、A料和B料，其中，按质量份计，底料包括：聚氧乙烯醚大单体1500～2000份，氧化剂20～30份，麦芽糖50～100份，蔗糖30～50份，水1000～1200份；A料包括：中间转移链15～20份，催化剂1～3份，水720～780份；B料包括：不饱和磺酸基中间体200～250份，水450～500份。该聚羧酸缓凝泵送剂减水率可达18～35％，混凝土各龄期强度均有显著提升，3～7天抗压强度比为130～150％左右，28天强度仍可提高20％；具备良好的泵送性能，净增坍落度不小于100mm，2h坍落度损失率小于20％，可配制自流平、免振捣混凝土；显著增大了混凝土的流动性，改善施工性能，延缓水泥水化放热峰值，避免施工结合层冷缝现象，有效提高抗裂防水性能。
1.一种聚羧酸缓凝高效泵送剂，其特征在于，它包括底料、A料和B料，其中，按质量份计，底料包括：聚氧乙烯醚大单体1500～2000份，氧化剂20～30份，麦芽糖50～100份，蔗糖30～50份，水1000～1200份；A料包括：中间转移链15～20份，催化剂1～3份，水720～780份；B料包括：不饱和磺酸基中间体200～250份，水450～500份。 2.根据权利要求1所述的聚羧酸缓凝高效泵送剂，其特征在于，所述聚氧乙烯醚大单体的分子量为1000～1500。 3.根据权利要求1所述的聚羧酸缓凝高效泵送剂，其特征在于，所述氧化剂为过硫酸钾、过氧化氢、高锰酸钾和重铬酸钾中的一种或两种以上的组合。 4.根据权利要求1所述的聚羧酸缓凝高效泵送剂，其特征在于，所述中间转移链为甲基丙烯磺酸钠。 5.根据权利要求1所述的聚羧酸缓凝高效泵送剂，其特征在于，所述催化剂为硫酸亚铁、硫酸亚铁铵、三氯化钛、氯化锌和氯化铜中的一种或两种以上的组合。 6.权利要求1所述聚羧酸缓凝高效泵送剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一：在反应釜中加入水，投入聚氧乙烯醚大单体，搅拌使得聚氧乙烯醚大单体的溶解率大于80％，然后加入氧化剂、麦芽糖和蔗糖，继续搅拌15～25min得到底料；步骤二：将中间转移链、催化剂和水混合均匀得到A料，将不饱和磺酸基中间体和水混合均匀得到B料；步骤三：向步骤一底料中滴加A料，并在2～2.5h内滴加完，在A料开始滴加8～10min后开始滴加B料，并在A料加完前8～10min滴加完B料；步骤四：A料滴加完后，体系会有一定的温升，当温度升到最高时补入一定量的水，搅拌25～30min后出料。 7.根据权利要求6所述的聚羧酸缓凝高效泵送剂的制备方法，其特征在于，步骤四中补水的质量为底料质量的1/3。
聚羧酸减水剂(PolycarboxylateSuperplasticizer)是一种高性能减水剂，是水泥混凝土运用中的一种水泥分散剂。广泛应用于公路、桥梁、大坝、隧道、高层建筑等工程。根据其主链结构的不同可以将聚羧酸系高效减水剂产品分为两大类：一类以丙烯酸或甲基丙烯酸为主链,接枝不同侧链长度的聚醚。另一类是以马来酸酐为主链接枝不同侧链长度的聚醚。以此为基础，衍生了一系列不同特性的高性能减水剂产品。现有的聚羧酸减水剂一般以高减水为目标，但往往会损害混凝土的流动性，并引入大量的气泡，无法满足泵送混凝土的需要。
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种具有减水率高、与水泥适应性好，适合泵送混凝土施工的聚羧酸缓凝高效泵送剂。
底料包括：聚氧乙烯醚大单体1500～2000份，氧化剂20～30份，麦芽糖50～100份，蔗糖30～50份，水1000～1200份；
所述氧化剂为过硫酸钾、过氧化氢、高锰酸钾和重铬酸钾中的一种或两种以上的组合。
所述催化剂为硫酸亚铁、硫酸亚铁铵、三氯化钛、氯化锌和氯化铜中的一种或两种以上的组合。
步骤一：在反应釜中加入水，投入聚氧乙烯醚大单体，搅拌使得聚氧乙烯醚大单体的溶解率大于80％，然后加入氧化剂、麦芽糖和蔗糖，继续搅拌15～25min得到底料；
步骤二：将中间转移链、催化剂和水混合均匀得到A料，将不饱和磺酸基中间体和水混合均匀得到B料；
步骤三：向步骤一底料中滴加A料，并在2～2.5h内滴加完，在A料开始滴加8～10min后开始滴加B料，并在A料加完前8～10min滴加完B料；
步骤四：A料滴加完后，体系会有一定的温升，当温度升到最高时补入一定量的水，搅拌25～30min后出料。
本发明制备的产品具有梳形结构，分子中采用具有更长长度的聚氧乙烯长链和高密度磺酸基团，使得具有更大的空间位阻作用和静电斥力作用，为水泥提供了更大的分散性和更高的减水率。体系中引入麦芽糖和蔗糖缓凝成分，其分散在梳形结构中，均匀覆盖在未水化水泥颗粒表面，延缓水泥颗粒溶解与水化，并降低颗粒表面的粗糙度，增强浆体的流动性。
本发明聚羧酸缓凝高效泵送剂与基准混凝土同坍落度和等水泥用量的前提下，减水率可达18～35％，混凝土各龄期强度均有显著提升，3～7天抗压强度比为130～150％左右，28天强度仍可提高20％；具备良好的泵送性能，净增坍落度不小于100mm，2h坍落度损失率小于20％，可配制自流平、免振捣混凝土；显著增大了混凝土的流动性，改善施工性能，延缓水泥水化放热峰值，避免施工结合层冷缝现象，有效提高抗裂防水性能。
步骤一：在反应釜中加入水1000份，投入聚氧乙烯醚大单体2000份，搅拌使得聚氧乙烯醚大单体的溶解率大于80％，然后加入过硫酸钾20份、麦芽糖50份和蔗糖30份，继续搅拌15～25min得到底料；
步骤二：将甲基丙烯磺酸钠15份、硫酸亚铁1份和水750份混合均匀得到A料，将不饱和磺酸基中间体200份和水450份混合均匀得到B料；
步骤三：向步骤一底料中滴加A料，在A料开始滴加8min后开始滴加B料，并在A料加完前8min滴加完B料，A料在2～2.5h内滴加完；
步骤四：A料滴加完后，体系会有一定的温升，当温度升到最高时补入底料质量1/3的水，搅拌25～30min后出料。
步骤一：在反应釜中加入水1200份，投入聚氧乙烯醚大单体2000份，搅拌使得聚氧乙烯醚大单体的溶解率大于80％，然后加入过硫酸钾30份、麦芽糖100份和蔗糖50份，继续搅拌15～25min得到底料；
步骤二：将甲基丙烯磺酸钠20份、硫酸亚铁3份和水780份混合均匀得到A料，将不饱和磺酸基中间体250份和水500份混合均匀得到B料；
步骤三：向步骤一底料中滴加A料，在A料开始滴加10min后开始滴加B料，并在A料加完前10min滴加完B料，A料在2～2.5h内滴加完；
步骤四：A料滴加完后，体系会有一定的温升，当温度升到最高时补入底料质量1/3的水，搅拌25～30min后出料。
步骤一：在反应釜中加入水1000份，投入聚氧乙烯醚大单体1500份，搅拌使得聚氧乙烯醚大单体的溶解率大于80％，然后加入过硫酸钾20份、麦芽糖80份和蔗糖40份，继续搅拌15～25min得到底料；
步骤二：将甲基丙烯磺酸钠16份、硫酸亚铁1份和水720份混合均匀得到A料，将不饱和磺酸基中间体210份和水480份混合均匀得到B料；
步骤三：向步骤一底料中滴加A料，在A料开始滴加8min后开始滴加B料，并在A料加完前8min滴加完B料，A料在2～2.5h内滴加完；
步骤四：A料滴加完后，体系会有一定的温升，当温度升到最高时补入底料质量1/3的水，搅拌25～30min后出料。
步骤一：在反应釜中加入水1025份，投入聚氧乙烯醚大单体1700份，搅拌使得聚氧乙烯醚大单体的溶解率大于80％，然后加入过硫酸钾25份、麦芽糖65份和蔗糖45份，继续搅拌15～25min得到底料；
步骤二：将甲基丙烯磺酸钠16份、硫酸亚铁2份和水752份混合均匀得到A料，将不饱和磺酸基中间体223份和水466份混合均匀得到B料；
步骤三：向步骤一底料中滴加A料，在A料开始滴加8min后开始滴加B料，并在A料加完前8min滴加完B料，A料在2～2.5h内滴加完；
步骤四：A料滴加完后，体系会有一定的温升，当温度升到最高时补入底料质量1/3的水，搅拌25～30min后出料。
将实施例1～4制备的聚羧酸泵送剂进行净浆实验和混凝土性能实验，掺量均为0.3wt％，实验结果见表1。
从表中数据可以看出，掺有聚羧酸缓凝高效泵送剂后，混凝土相较基准混凝土减水率可达18～35％，混凝土各龄期强度均有显著提升，3～7天抗压强度比为130～150％左右，28天强度仍可提高20％；具备良好的泵送性能，净增坍落度不小于100mm，2h坍落度损失率小于20％，显著增大了混凝土的流动性，改善施工性能，有效提高抗裂防水性能。
本发明提供了一种聚羧酸缓凝高效泵送剂及其制备方法的思路及方法，具体实现该技术方案的方法和途径很多，以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。本实施例中未明确的各组成部分均可用现有技术加以实现。
